Mètode ràpid de mesura de la demanda bioquímica d’oxigen (BOD)
1.1 Contingut temàtic
Aquesta norma especifica un mètode ràpid per a la mesura de la demanda bioquímica d’oxigen (BOD) en aigua i aigües residuals. La demanda bioquímica d’oxigen especificada en aquesta norma fa referència a la quantitat d’oxigen dissolt consumit per matèria orgànica soluble degradada bioquímicament a l’aigua i a les aigües residuals sota l’acció de microorganismes.
1.2 Àmbit d’aplicació
Aquesta norma s'aplica a la determinació de la DOC en aigües superficials, aigües residuals domèstiques i aigües residuals industrials que no tinguin un efecte tòxic significatiu sobre els microorganismes.
Determinació.
1.3 Interferència i eliminació
La quantitat màxima admissible de les substàncies següents en aigua sense interferències significatives per a la determinació d’aquest mètode és: Co2 + 5mg / l; Mn2 + 5mg / l; Zn2 + 4mg / l; Fe2 + 5mg / l; Cu2 + 2mg / l; Hg2 + 2mg / l; Pb2 + 5mg / l; Cd2 + 5mg / l; Cr6 + 0,5mg / l; CN-0,05mg / l; Suspensió de 250mg / l. Per a mostres que continguin clor lliure o enllaçat, es pot afegir 1,575 g / l de solució de sulfit de sodi per fer que el clor lliure o enllaçat en la mostra sigui nul. Eviteu afegir quantitats excessives de bactericides i pesticides d’alta concentració que tinguin un efecte tòxic sobre els bacteris de la membrana microbiana. Les aigües residuals no són adequades per a aquest mètode.
2 termes
2.1 Demanda bioquímica d’oxigen
En certes condicions, els microorganismes descomponen determinades substàncies oxidables presents a l’aigua, especialment la matèria orgànica, que consumeix la quantitat d’oxigen dissolt en el procés bioquímic.
2.2 Membrana microbiana
El llevat filamentós està segellat en una membrana mantenint la seva funció fisiològica, i s’anomena membrana microbiana o membrana microbiana immobilitzada.
2.3 Sensors microbis
El sensor microbià està compost per un elèctrode d’oxigen i una membrana microbiana immobilitzada. Pot detectar canvis en la concentració d’oxigen causada pels microorganismes en degradar la matèria orgànica.
2.4 Circulació
La mostra d’aigua o la solució de neteja s’introdueix contínuament a la cèl·lula de mesura amb una proporció de quantitat determinada dins d’un temps unitari sota l’acció de la bomba peristàltica.
2.5 Discontínua (articulació)
Afegiu la solució tampó al dipòsit de mesurament, mantingueu en contacte el sensor microbià (membrana microbiana) amb la solució tampó i, a continuació, afegiu una mostra d’aigua quantitativa per mesurar el valor BOD de la mostra d’aigua.
2.6 Dispositiu de control de temperatura constant
El rendiment de reacció de l'elèctrode microbià depèn de determinades condicions de temperatura, per la qual cosa es requereix un camp de temperatura estable durant la prova. Aquest dispositiu s'anomena dispositiu de control de temperatura constant en l'instrument.
2.7 Solució de neteja (solució tampó)
La solució de neteja està composta per fosfat de dihidrogen de potassi i fosfat d’hidrogen disòdic. La seva funció principal és ajustar el valor de pH de la mostra com a solució tampó, netejar i mantenir el sensor microbià perquè faci funcionar normalment i establir ions de metalls pesats.
3 Principis
El sensor microbià per mesurar la DOM en aigua està compost per un elèctrode d’oxigen i una membrana microbiana. El principi és que quan una mostra que conté oxigen dissolt saturat entra a la cèl·lula de flux i entra en contacte amb el sensor microbià, la matèria orgànica biodegradable soluble de la mostra s’exposa a bacteris de la membrana microbiana d’aquest tipus d’efecte, tot i que consumeix una certa quantitat. d’oxigen, redueix la massa d’oxigen a la superfície de l’elèctrode d’oxigen difós. Quan la velocitat de difusió (massa) de matèria orgànica biodegradable de la mostra a la membrana bacteriana arriba a un nivell constant, la massa d’oxigen difosa a la superfície de l’elèctrode d’oxigen també arriba a un nivell constant, de manera que es genera un corrent constant. Com que hi ha una relació quantitativa entre la diferència entre el corrent constant i la quantitat de reducció d’oxigen, es pot calcular a partir de la demanda bioquímica d’oxigen en la mostra.
4 reactiu
Analitzar reactius purs i aigua destil·lada. L’aigua destil·lada s’ha de bullir uns 2-5 minuts abans de l’ús i deixar-la a temperatura ambient abans de l’ús.
4.1 solució tampó fosfat: 0,5mol / l
Es van dissoldre 68g de fosfat dihidrogen de potassi (KH2PO4) i 134 g de fosfat d’hidrogen disòdic (Na2HPO4 · 7H2O) en aigua destil·lada, diluïda fins a 1000 ml i es van utilitzar. El pH d’aquesta solució és d’uns 7.
4.2 Solució tampó fosfat (solució de neteja): 0.005mol / l
4.3 Solució d’àcid clorhídric (HCl): 0,5mol / l
4.4 Solució d’hidròxid de sodi (NaOH): 20g / l
4.5 Solució de sulfit de sodi (Na2SO3): 1.575g / l, aquesta solució no és estable, s’ha de configurar immediatament abans de l’ús.
4.6 Solució estàndard de glucosa-àcid glutàmic
Pesa 1,705 g cadascuna de glucosa anhidra (C6H12O6) i àcid glutàmic (HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH), que es van assecar a 103 ºC durant 1 h i es van refredar a temperatura ambient i es van dissoldre en una solució tampó de fosfat 4,2. La solució es va diluir fins a 1000 ml i es va barrejar per obtenir una solució estàndard de 2500 mg / l.
4.7 solució d’ús estàndard d’àcid glutamic-glucosa (configurada abans de l’ús)
Preneu 10,00 ml de la solució estàndard en 4,6 i poseu-la en un matràs de 250 ml volumètrica. Utilitzeu una solució tampó fosfat 0,005mol / l per compensar la marca i agitar bé. La concentració d’aquesta solució és de 100mg / l. .
5 instruments
Els instruments de vidre i els envasos de plàstic utilitzats s’han de netejar acuradament i no es poden guardar compostos verinosos ni biodegradables a les parets del contenidor. S'hauria d'evitar la contaminació durant l'operació.
5.1 Prova ràpida del sensor microbià BOD
5.2 Pel·lícula microbiana: els bacteris de la pel·lícula microbiana han de ser uniformes i la pel·lícula ha de ser el més coherent possible. El mètode d’emmagatzematge es pot conservar humit o assecat a temperatura ambient. La vida continuada de la pel·lícula microbiana ha de ser superior a 30 dies.
5.3 Activació de les membranes microbianes: Remullar les membranes microbianes en solució tampó fosfat 0,005mol / l durant més de 48 hores, i després instal·lar-les al sensor microbià.
Cub de plàstic de polietilè 5.410L
6 Emmagatzematge de mostres
Quan les mostres no es poden analitzar en les dues hores posteriors a la recol·lecció, s’han d’emmagatzemar a 0-4 ºC i analitzar-les en un termini de 6 hores. Quan l'anàlisi no es pot realitzar en sis hores, s'hauria d'informar el temps i la temperatura d'emmagatzematge juntament amb els resultats de l'anàlisi. No s’ha de guardar mai més de 24 hores en cap moment.
7. Passos d’operació
7.1 Pretractament de mostra
7.1.1 Neutralització de mostres
Si el pH de la mostra no està entre 4-10, utilitzeu una solució d’àcid clorhídric (4.3) o una solució d’hidròxid de sodi (4.4) per neutralitzar la mostra fins a un pH d’uns 7.
7.1.2 Preparació de mostres d’assaig
(1) Col·loqueu la mostra a temperatura ambient.
(2) Les mostres d’aigua superficial es poden mesurar directament d’acord amb 7.3.3 sense dilució (sense circumstàncies especials).
(3) El factor de dilució de les aigües residuals domèstiques i de les aigües residuals industrials es pot determinar en funció de l’experiència o el valor de BOD esperat, de manera que el valor de BOD es controla per sota dels 50mg / l com a prova que s’ha de provar.
7.2 Etapes de mesurament
7.2.1 L’instrument s’ha d’encendre abans de la mesura i s’ha de rentar el sensor microbià amb una solució tampó fosfat (4.2) fins que l’Eo potencial (o Io actual) sigui estable.
7.2.2 Dibuix de la corba de treball
(1) Agafeu 5 tubs colorimètrics de tap de 50 ml i afegiu-hi una solució d’ús estàndard de glucosa-àcid glutàmic (4,7) 1,50 ml; 3,50ml; 7,50ml; 12,50ml; 25,00 ml, utilitzeu tampó fosfat 0,005mol / l Diluïu la solució (4.2) fins a la marca i agiteu-la bé.
(2) Mesureu la injecció entre la Eo potencial (o el Io actual) per injecció (la diferència és proporcional a la concentració de BOD).
(3) Utilitzeu la concentració de 5 solucions estàndard diferents per traçar la diferència de potencial △ E (o diferència actual △ I) per dibuixar una corba de treball.
7.2.3 Determinació de mostres
Prendre 50 ml de la mostra pretractada i afegir 0,5 ml de solució tampó fosfat 0,5 mol / l (4.1).
8 representació de resultats
Llegiu directament l'instrument per mostrar el valor de concentració mesurat; o comproveu la concentració de BOD a la mostra d’aigua (mg / l) a partir de la corba de treball.
Precisió i precisió
Quatre laboratoris van analitzar solucions estàndard de distribució uniformes amb contingut de 25,3 mg / l i 10,3 mg / l. Els resultats són els següents:
Les desviacions estàndard relatives al laboratori van ser del 3,0% i el 2,6%.
Les desviacions estàndard relatives entre laboratoris van ser del 3,5% i el 2,7%.
Quatre laboratoris van determinar 50,6 mg / l d’una mostra de DBO uniformement coneguda amb un error relatiu de -2.0-2.8.
Nota: 1. El volum d'injecció es pot ajustar, però el volum d'injecció d'una mostra única no ha de ser inferior a 10ml.
2. Per reduir el període de mesura, el millor és diluir el valor de BOD de la mostra d’aigua a 25mg / l.
3. Les condicions d'emmagatzematge per a la mesura de mostres d'aigua amb DBO són les mateixes que GB7488-87.
