Recollir mostres d'aigua
Els mètodes més utilitzats per determinar l'amoníac són la colorimetria reactiva de Nessler, la colorimetria fenol-hipoclorit, el mètode d'elèctrodes i el mètode de titració. L'elecció del mètode de determinació de l'amoníac hauria de considerar dos factors principals: la concentració d'amoníac i la presència de substàncies interferints. Els dos mètodes colorimètrics directes es limiten a la determinació d'aigua potable neta, aigua natural i efluent d'aigües residuals altament purificades, de manera que el color d'aquestes aigües hauria de ser molt baix. La terbolesa, el color i el magnesi, el calci i altres substàncies que es poden precipitar mitjançant ions d'hidròxid poden interferir amb la mesura, i es poden eliminar per predistil·lació: si la concentració d'amoníac és alta, finalment utilitzeu el mètode de titració: color i mètode de contrarèctil de terbolesa per determinar l'amoníac Sense efecte. Les mostres d'aigua generalment no requereixen pretractament, i tenen els avantatges de la senzillesa i l'ampli rang de mesurament, però la determinació es veu afectada per altes concentracions d'ions dissolts.
Estalvia mostres d'aigua
Utilitzeu mostres fresques per obtenir els resultats més fiables. Les mostres d'aigua s'han d'analitzar el més aviat possible després de la recollida i destruir immediatament el clor residual per evitar que reaccioni amb amoníac (0,5mL 0,35% tosulfat de sodi pot eliminar clor residual de 0,25 mg). Si no es pot analitzar a temps després del mostreig, s'han d'afegir 0,8 mL d'àcid sulfúric concentrat a cada litre de mostra d'aigua per fer el pH entre 1,5 i 2,0, i emmagatzemar a 4 °C. Algunes mostres d'aigües residuals requereixen àcid sulfúric més concentrat per arribar a aquest valor de pH. Abans de la determinació, neutralitza amb àlcali. També hi ha literatures que suggereixen afegir 20-40 mg d'HgCL2 per litre d'aigua per a l'emmagatzematge.
Pretractament de mostres d'aigua
Per obtenir resultats precisos, es recomana pre-destil·lar la mostra. A la mostra d'aigua que s'ha ajustat a neutre, afegiu una solució de memòria intermèdia de fosfat per mantenir el pH a 7,4 i escalfar per destil·lar. L'amoníac es destil·la en estat gasós i s'absorbeix en àcid sulfúric (0,01 ~ 0,02mol/L) o àcid boric (2%) En la solució, quan s'utilitza el mètode colorimètric reactiu de Nessler o el mètode de titració, és més apropiat utilitzar l'àcid boric com a líquid d'absorció. Quan s'utilitza fenol mètode d'hipoclorit o elèctrode selectiu d'amoníac, l'àcid sulfúric s'ha d'utilitzar com a líquid d'absorció.
El pH de l'aigua té una gran influència en la recuperació de l'amoníac. Si el pH és massa alt, alguns compostos orgànics que contenen amoníac es poden convertir en amoníac: el pH és baix i la recuperació d'amoníac és incompleta. Generalment, la mostra es pot afegir a la solució de memòria intermèdia per aconseguir el pH desitjat. Valor, la mostra d'aigua és àcida o alcalina, es pot afegir 1mol / L (1/2H2SO4) solució d'àcid sulfúric per ajustar el pH a neutre. Però per a algunes mostres d'aigua, fins i tot si s'ajusta a neutre, i després s'afegeix amb solució de memòria intermèdia, el pH encara està molt per sota del valor esperat. Per a mostres d'aigua desconegudes, mesureu el pH després de la destil·lació. Si el pH no es troba a l'interval de 7,2 ~ 7,6, s'hauria d'augmentar la quantitat de memòria intermèdia. Generalment, s'han d'afegir 10mL de solució de memòria intermèdia de fosfat per cada 250mg de calci. Els països estrangers també recomanen utilitzar la solució de memòria intermèdia bora per tampó la mostra d'aigua a pH 9.5 per a la destil·lació, que pot reduir la hidròlisi de compostos cianats i nitrogen orgànics (com glicina, urea, àcid glutàmic i acetamida, etc.). En aquest moment, la urea hidrolitza només al voltant del 7%, mentre que el cianat és d'un 5%. També s'introdueix que després que la mostra d'aigua s'ajusti a neutre amb hidròxid de sodi, s'afegeix una petita quantitat d'òxid de ferro en pols per a la destil·lació.
