Determinació directa i pretractament de mostres d’aigua contaminada
Quan analitzem mostres d’aigua per al seguiment ambiental, sovint trobem mostres d’aigua contaminades amb croma elevada, com ara mostres d’aigua contaminades per les aigües residuals abocades a les indústries d’elaboració de paper, adob, estampació i tintura. No només tenen croma elevada, sinó que també tenen nivells elevats de matèria orgànica, cosa que dificulta l’anàlisi. Si es prova directament la mostra, provocarà interferències greus al punt final de l’indicador de titulació i a l’escala de colors colorimètrica en l’anàlisi química i evitarà l’anàlisi normal de l’instrument, com bloquejar el sistema de mostreig i contaminar l’element sensible. Per tant, és necessari donar un tractament adequat abans d’analitzar les mostres d’aigua contaminades.
El principi del pretractament de les mostres d’aigua contaminades és: eliminar la influència de les substàncies interferides en la determinació sense canviar el contingut original dels components mesurats. Com que la composició de la substància interferida és força complicada, és difícil excloure-la amb un mètode de processament senzill, i s'han d'adoptar diferents mètodes de processament per a diferents components de prova.
En els darrers anys, hem dut a terme una gran quantitat de tasques de prova de mostres d’aigua ambientals, una gran part de les quals són mostres d’aigua contaminades. A la pràctica ens referim a la literatura rellevant i prenem mètodes directes de mesurament (mètode potencial, mètode de titulació potenciomètrica) i pretractament de mostres d’aigua (decolorització de carboni actiu, tractament de la digestió, destil·lació, cendra a alta temperatura, etc.) per a components en diferents mostres d’aigua contaminada. . A continuació, realitzeu el mètode d’anàlisi.
Primer, la determinació directa de les mostres d’aigua contaminades
1． Determinació de l’acidesa i diòxid de carboni lliure
Agafeu 50 ml de la mostra d’aigua a provar en un vas de vidre, afegiu-hi una barra de remenada, poseu-la en un agitador magnètic, poseu els dos elèctrodes del mesurador d’acidesa ajustats al vas de precipitats, inicieu el agitador i utilitzeu l’hidròxid 0,020mol / L. La solució de sodi va caure fins a un pH de 8,2 a 8,4 i es va registrar la quantitat de solució d’hidròxid de sodi. Quan el valor de pH de la mostra d'aigua és superior a 4,0, la quantitat de solució d'hidròxid de sodi consumida és l'acidesa total o el contingut lliure de diòxid de carboni; si el valor de pH de la mostra d’aigua és inferior a 4,0, cal prendre una altra mostra d’aigua en un forn elèctric bullir durant 2 a 3 minuts. Després de refredar, titoleu com abans. La diferència en la solució d’hidròxid de sodi consumida per a la titulació de dues mostres d’aigua és el corresponent contingut lliure de diòxid de carboni.
El càlcul de l’acidesa total, l’acidesa forta, l’acidesa feble i el contingut lliure de diòxid de carboni és el mateix que el mètode de titulació de l’indicador.
2． Determinació de l’alcalinitat total (carbonat, bicarbonat, hidròxid)
Agafeu 50 ml de la mostra d’aigua a provar en un vas de vidre, afegiu-hi una barra de remenada, poseu-la en un agitador magnètic, poseu els dos elèctrodes del mesurador d’acidesa ajustats al vas de precipitats, inicieu el mesclador i utilitzeu 0,040mol / L clorhídric. solució àcida Baixar fins a un pH de 4,2 a 4,4 i registrar la quantitat de solució d’àcid clorhídric.
Quan el valor de pH de la mostra d’aigua és superior a 8,4, s’ha de baixar el valor de pH a 8,2, s’ha de registrar la lectura (P), i després es pot continuar fins a 4,2 a 4,4 i la lectura (M). s’ha de fer constar.
Els càlculs dels continguts d'alcalinitat total, carbonat, bicarbonat i hidròxid són els mateixos que els del mètode de titulació de l'indicador.
En els dos experiments anteriors, quan introduïu els dos elèctrodes del mesurador d’acidesa al bec, tingueu cura de no arrencar l’agitador, per no trencar l’elèctrode amb l’agitador.
Determinació directa i pretractament de mostres d’aigua contaminada
Pretractament de mostres d’aigua contaminades
Per a objectes de detecció diferents, s’han d’utilitzar diferents mètodes de pretractament. Els mètodes principals són:
1. Determinació del clorur
Prendre 50 ml de la mostra d’aigua contaminada per provar-la en un plat evaporant de porcellana, afegir 1,0 ml d’una solució de carbonat sòdic d’1,0 mol / L, evaporar a la sequedat en un bany de sorra i transferir-la a un forn a alta temperatura a 600-700 ° C durant 5-10 minuts, o La torxa alcohòlica queda totalment cendrada. Després del refredament, el residu es dissol en 50 ml d’aigua destil·lada, s’afegeix 1 gota d’indicador de fenolftaleïna i es neutralitza amb 1,0 mol / L d’àcid sulfúric fins que quedi incolor. Al mateix temps, es realitza una prova en blanc.
2. Determinació del sulfat
Prendre 50 ml de la mostra d’aigua contaminada per provar-los en un vas de vidre, afegir 5 litres d’àcid clorhídric 1 + 1, evaporar per assecar-se a un bany de sorra, afegir 5 ml d’aigua regia, evaporar per assecar, esbandir la paret amb un petit. quantitat d’aigua i reevaporar (repetir 2 ～ 3 vegades), enlairar el refredament, afegir 50 ml d’aigua destil·lada, ajustar l’acidesa després de la dissolució de la precipitació i després mesurar el sulfat mitjançant el mètode volumètric o el mètode gravimètric . Al mateix temps, es realitza una prova en blanc.
Si el contingut de ferro de la mostra d’aigua és elevat, la solució tractada es pot neutralitzar amb 1 + 1 d’amoníac fins a convertir-la en alcalina. Després que el ferro s’hagi format completament en hidròxid de ferro, afegiu entre 3 i 5 gotes d’aigua d’amoníac i deixeu-ho una hora per filtrar. Rentar el vas i filtrar el paper tres vegades amb aigua destil·lada, recollir tot el filtrat al vas, ajustar l’acidesa després de bullir l’amoníac i, després, mesurar el radical sulfat segons el mètode anterior.
3． Determinació del nitrat
Prendre 25 ml de la mostra d’aigua contaminada per provar-los en un vas de vidre, afegir 2 ml de solució d’hidròxid d’alumini i remenar. Després de 10 minuts, es va filtrar en un evaporador de porcellana i es va rentar el vas i el paper de filtre diverses vegades amb aigua destil·lada. El filtrat es va afegir amb 2 ml d’una solució de carbonat de sodi 0,1 mol / L, es va evaporar a la sequedat en un bany de sorra i, a continuació, es va utilitzar el mètode colorimètric per determinar el nitrat. Al mateix temps, es realitza una prova en blanc.
Preparació de la solució d’hidròxid d’alumini: dissoldre 62 g de sulfat d’alumini secundari (AR) o 171 g de sulfat d’alumini de potassi (AR) en 500 ml d’aigua i afegir lentament aigua d’amoníac concentrada. Després que tots els ions d'alumini es formin en hidròxid d'alumini, filtreu per aspiració. Netegeu-ho amb aigua fins que no hi hagi ions de clorur (reviseu-ho amb nitrat de plata), i elimineu el col·loide d’hidròxid d’alumini i afegiu 300 ml d’aigua destil·lada per agitar i deixeu de banda.
4. Determinació de Nitrite
Prendre 25 ml de la mostra d’aigua contaminada per provar-los en un vas de vidre, afegir 2 ml de solució d’hidròxid d’alumini i remenar. Després de 10 minuts, filtreu-ho en un tub colorimètric de 50 ml, renteu el vas i filtreu el paper diverses vegades amb aigua destil·lada (tingueu cura de no fer que el volum total superi els 50 ml) i, a continuació, determineu el nitrit per colorimetria. Al mateix temps, es realitza una prova en blanc.
La solució d’hidròxid d’alumini es va preparar com anteriorment.
5. Determinació de la sal d'amoni
Preneu 250 ml de mostra d’aigua contaminada per provar-la en un matràs de destil·lació, ajusteu-la a la neutralitat amb 0,1 mol / L d’àcid sulfúric o hidròxid de sodi (comproveu amb precisió paper d’assaig de pH), afegiu-hi unes gotes de vidre per evitar explosions i utilitzeu 10 ml. 2 Un petit got de solució de% àcid bòric rep el destil·lat (el tub de condensació s’ha d’introduir a la solució d’àcid bòric). Connecteu el sistema de destil·lació perquè no hi hagi fuites de gas. A continuació, afegiu 10 ml de solució tampó fosfat al matràs de destil·lació i escalfeu la destil·lació per fer el destil·lat. Fins a 100 ml. Al mateix temps, es va utilitzar aigua destil·lada sense amoníac com a prova en blanc. Agafeu una part del destil·lat per determinar la colorimetria de l’ió amoni.
Preparació de la solució tampó fosfat: es dissolen 7,15 g de fosfat de dihidrogen de potassi anhidre secundari (AR) i 45,08 g de fosfat d’hidrogen dipotàssic (AR) en una petita quantitat d’aigua destil·lada no amoníaca, transferida a un matràs volumètric de 500 ml i s’afegeix amb aigua destil·lada sense amoníac Fixeu el volum a escala.
6. Determinació de potassi, sodi, calci, magnesi, ferro, coure, plom, zinc, manganès, cadmi, etc.
D’acord amb les necessitats de cada projecte, agafeu algunes mostres d’aigua contaminades al vas de vidre, afegiu 1 ml d’àcid nítric concentrat per cada 100 ml de mostra d’aigua, s’evaporeu a un bany de sorra i, a continuació, afegiu 5 ml d’aigua regia i 100 ml d’aigua. mostra. 5 ml d’àcid perclòric, al vapor fins que no es faci el fum blanc, esbandiu la paret de la tassa amb una petita quantitat d’aigua destil·lada i s’evapori per assecar-se. Repetiu-ho dues o tres vegades i, a continuació, afegiu-hi una quantitat adequada d'aigua destil·lada i àcid clorhídric concentrat al 0,5% equivalent a l'aigua original de la mostra per dissoldre el precipitat. A continuació, diluir-lo al volum original de la mostra amb aigua destil·lada. El contingut de cada element es va determinar mitjançant l'anàlisi d'absorció atòmica. Al mateix temps, es realitza una prova en blanc.
Si el mètode de mesura requereix controlar l’acidesa, cal tenir cura d’ajustar-ne l’acidesa.
7. Decolorització de carboni activat per a la determinació de calci, magnesi, sodi, potassi, sulfat, clorur (mostres d’aigua de colors lleugerament contaminats)
Agafeu 200 ml de la mostra d’aigua contaminada a provar en un vas de vidre, afegiu uns 3 g de pols de carboni activat i remeneu. Al cap d'una hora, la solució es filtra i es recopila el filtrat en un matràs volumètric de 200 litres. Els elements de sodi i potassi es van mesurar mitjançant un mètode de fotòmetre de flama, i els components restants es van mesurar mitjançant un mètode de volum.
